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| 大米、小麦中氧化稀土总量的测定 |
| 来源：中国仪器仪表大市场信息中心 时间：2008/7/23 浏览数：3048 【我要关闭】 |
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1 适应范围
本标准适用于大米、小麦中氧化稀土总量的测定。测定范围在 0 05ppm以上。
2 方法原理
试样经灰化后，用 PMBP———异戊醇 +环己烷萃取分离钙、铁等干扰元素，然后在pH3 1的氯乙酸缓冲液介质中，稀土与三溴偶氮胂生成蓝紫色络合物，于分光光度计波长为 635nm处测量其吸光度。
3 仪器
3.1 分光光度计。
3.2 酸度计。(福安市科立龙电子有限公司)
3.3 石英皿φ50-100mm。
3.4 天平1/10000g。
4 试剂及其配制
除注明者外，试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
4.1 硝酸（CB626—78）
4.2 盐酸（GB622—77）
4.2.1 盐酸（6M）
4.2.2 盐酸（1.2M）
4.2.3 盐酸（0.1M）
4.3 过氧化氢（30%）
4.4 磺基水杨酸溶液：60%（W/V）。
4.5 抗坏血酸
4.5.1 抗坏血酸溶液：2%（W/V）。
4.6 硫氰酸铵溶液：60%（W/V）。
4.7 二甲基黄指示剂：0.1%乙醇溶液（W/V）。
4.8 氨水
4.8.1 氨水（TM）
4.8.2 氨水（1M）
4.9 高氯酸（CB623—77）
4.10 冰乙酸（GB676—78）
4.11 甲基橙指示剂：0.1%（W/V）。
4.12 三溴偶氮胂溶液：0.02%（W/V）。
4.13 pH4.3缓冲溶液：在 1000mL容量瓶中，加入 28.5mL冰乙酸〔4.10〕，10mL氨水〔4.8〕，800mL水，在酸度计上调 pH为 4.3，用水稀释至刻度，摇匀。
4.14 1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰—吡唑酮〔5〕（PMBP）
4.15 环己烷
4.16 异戊醇（HG3—996—76）
4.17 萃取液：3gPMBP溶解于 800mL环己烷〔4.15〕中再加 200mL异戊醇〔4.16〕摇匀。
4.18 洗涤液：5mL磺基水杨酸〔4.4〕加 50mL硫氰酸铵〔4.6〕，60mL缓冲液〔4.13〕，稀至 300mL。
4.19 pH3 1缓冲液：1M氯乙酸和 1M氨水，1+1混合，在酸度计上调 pH为 3 1。
5 稀土标准溶液
5.1 包头混合稀土标准贮备液：称取 0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200mL烧杯中，加20mL盐酸〔4.2.1〕，缓慢加热并逐次滴加总体积为 1-2mL的过氧化氢（4.3），待溶液清亮后蒸发至 2-3mL。加10mL盐酸〔4.2〕，移入 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1mL含1mg氧化稀土。
5.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液 10mL于200mL容量瓶中，加4mL盐酸〔4.2〕，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含50%g氧化稀土。用时移取上述溶液2mL于100ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1mL含1.lg氧化稀土（可使用一周）。
6 测定准备
6.1 试样需全部通过 60目筛。
6.2 试样需预先在50-60 烘 6h，置于干燥器中冷至室温，充分混匀，装入磨口瓶中备用。
6.3 石英皿先用盐酸〔4.2.1〕煮沸 10-20min，然后用水洗净。
7 测定步骤
7.1 测定数量：分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。
7.2 试样量：称取5g或10g试样（精确至1mg）。
7.3 空白试验：随同试样做空白试验。
7.4 测定：
7.4.1 灰化
将试样置于石英皿中，在通风柜内置于 1-2kW 电炉上预灰化，温度由低到高，用调压器控制，1h之内升至 100 左右，2h之内升至 250 左右。避免燃烧，防止喷出，继续加热至不冒烟。然后放入高温炉中，慢慢升温至 500-600 ，并保持 6-8h。取出稍冷。加 5mL硝酸〔4.1〕，在电炉上加热蒸干后再放入高温炉灼烧至残渣为灰白色，如未呈灰白色可再用硝酸〔4.1〕处理一次。取出稍冷，加 2mL盐酸〔4.2.1〕和数滴过氧化氢〔4.3〕至溶液清亮，煮沸稍冷。移入60mL分液漏斗中。
7.4.2 萃取
于60mL分液漏斗中，加2mL磺基水杨酸〔4.4〕，再加抗坏血酸〔4.5〕至溶液呈微红色或无色，加 5ml硫氢酸铵〔4.6〕，1滴二甲基磺指示剂〔4.7〕，用氨水〔4.8.1〕〔4.8.2〕调溶液呈橙色，加 5mLpH4.3的缓冲溶液〔4.13〕，20mL萃取液〔4.17〕振荡2min，分层后弃去水相，用 10mL洗涤液〔4.18〕洗涤一次，弃去水相。在有机相中加10mL盐酸〔4.2.3〕振荡反萃取 2min，分层后将水相放入 100mL烧杯中，再加 5mL盐酸〔4.2.3〕振荡 1min，合并两次反萃液。
7.4.3 显色
在反萃液中加 2mL高氯酸〔4.9〕，在通风柜内置于电炉上加热冒烟，蒸至近干，沿杯壁滴加 20滴盐酸〔4.2.1〕，用水吹洗杯壁，加热溶解。移入 25mL容量瓶（或比色管）中。加 2ml抗坏血酸溶液〔4.5.1〕，1滴甲基橙指示剂〔4.11〕，用氨水〔4.8.1〕〔4.8.2〕调至溶液呈橙色，加 3mLpH3.1的缓冲液〔4.19〕，摇匀。
7.4.4 测量
用 5cm比色皿，在波长为 635nm处，以随同试样的空白〔7.3〕为参比，测量试样的吸光度，然后从工作曲线上查出相应的氧化稀土量。
7.5 工作曲线绘制
移取 0.00（试剂空白），0.20，0.30，0.50，1.00，2.00，3.00mL稀上标准工作液〔5.2〕，分别置于一组预先盛有 10mL水的60mL分液漏斗中按上述步骤进行萃取、显色、测量吸光度。以氧化稀土量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
8 测定结果计算
按下式计算稀土总量，以氧化物百分含量表示。
m1
∑RExOy（ppm） =----
m0
式中：m1——自工作曲线上查得的稀土量，μg；
m0——试样量，g。
测定结果表示到小数点后二位，取其平均值。
9 允许偏差
测定结果的偏差值应不大于表所列的允许范围。
氧化稀土含量 允许偏差
0.05-0.2 0.02
>0.2-0.5 0.04
附录 A
包头混合稀土氧化物的纯制
（补充件）
A.1 方法一
A.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿〔∑RExOy（%）≈50%〕0.5g于盛有 3g氢氧化钠的镍坩埚中，加 3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于 700-750 高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。
A.1.2 将坩埚置于400mL烧杯中，加 10mL三乙醇胺、120mL近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸 1-2min，待沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4-5次。用 30mL热的，6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中，滤液中加 100mL水，加热至近沸。缓慢加入 30mL7M氨水，煮沸 1-2min，放置冷却。
A.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗 4-5次。用 20mL热的 6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加 100mL热水。逐滴加 6M氨水并调节 pH-2。加热煮沸，加 100mL近沸的 5%草酸溶液，煮沸 1min，冷却至室温。
A.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用 1%草酸溶液洗 3-4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入 800 高温炉中灼烧 1h即得纯包头混合稀土氧化物。
A.2 方法二
称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土 1g于 400mL烧杯中，加 30mL6M 盐酸、100mL水，加热至沸。缓慢加入 30mL7M氨水，煮沸 1-2min，放置冷却。以下按方法一的 A.1.3、A.1.4操作。
包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（%）如下：La2O3≈27；CeO2≈50；Pr6O11≈5；Nd2O3≈17；Sm2O3≈0.3；其他小于0.1。其∑RExOy（%）应大于 99.9%。
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