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旋光度测定法 |
来源:中国仪器仪表大市场信息中心 时间:2008/7/24 浏览数:1896 【我要关闭】 |
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平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。 本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。 测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。 对液体样品 a [a]D=──ld 100a 对固体样品 [a]D=──lc 式中 [a]为比旋度; D为钠光谱的D线; t为测定时的温度; l为测定管长度, dm; a为测得的旋光度; d为液体的相对密度; c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。 旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。 【注意事项】 (1) 每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。 (2) 配制溶液及测定时,均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 (3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。
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