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| 土壤钾素分析 |
| 来源：中国仪器仪表大市场信息中心 时间：2008/7/24 浏览数：1528 【我要关闭】 |
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土壤全钾的测定
土壤全钾含量一般在1~2%，高者可达3%能上能下，低者可低于0.2%。其中结构钾约占90~98%，缓效钾占2~8%，速效钾1~2%。土壤全钾样品的分解，大体上可分碱熔和酸溶两类，较早采用的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求很高，样品用量大，易挥发损失，且手续比较烦琐，目前已很少使用。Na2CO3碱熔法和HF-HClO4酸熔法比较方便，分解也完全，准确度较高但需用昂贵的铂坩埚，并要求良好的通风设备，近年来已逐渐为NaOH熔融法所代替，采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替伯坩埚，适用于一般实验室采用。待测液中钾的测定现在多采用火焰光度法，既快速简便，又灵敏准确。
1．NaOH熔融─火焰光度法：
（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：
A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。0.1907克氯化钾（KCl分析纯在105℃烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：
A．待测液制备。称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400℃，保温15分钟，上升到750℃，上保温15~30分钟，取出冷却。加10毫升水在电炉上加热至80℃左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
（5）结果计算（未录）
2．酸溶—火焰光度法：
（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
（3）试剂：
A．浓氢氟酸（HF，48%，分析纯）。
B．浓高氯酸（HClO4，60%，分析纯）。
C．3摩尔/升盐酸。
D．K标准溶液。吸取100ppmK标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K标准系列溶液。
（4）测定步骤*：
A．待测液制备。称取通过0.25毫米筛孔土样0.3克（精确到0.0001克）置于30毫升铂坩埚内，稍加数滴水湿润样品，加入5毫升60%高氯酸，再加5毫升氢氟酸溶液，小心摇动，使之均匀混和。将坩埚放在电炉上低温加热，HF与样品充分作用。并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸昌白烟时，取下坩埚稍冷，再加5毫升HF，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下坩埚再加3毫升HClO4，继续蒸干驱除残余的HF，并慢慢加温蒸煮至白烟昌出完为止，基本除去多余的HClO4。加上4毫升3摩尔/升HCl并低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入100毫升容量瓶中，定容、摇匀，供全钾测定。
B．测定同方法1。
（5）计算结果同法1的计算。
*1整个消化过程应在通风柜中进行。
*2土壤样品应先加HClO4，后加HF。反之，会引起溅失。
*3消化完的标准是当第二资助加HF后在HClO4昌白烟时，坩埚内容物应清澈见底，若有沉淀物，还需再用HF—HClO3处理一次。
*4待测液中不能有氟离子存在，否则会影响结果。
土壤缓效性钾的测定（1摩尔/升硝酸煮沸浸提—火焰光度法）
1．方法要点：以1魔尔/升HNO3溶液煮沸释出土壤中的缓效钾。此法不仅浸提时间短，耕用试剂量小，多次测定的变异系数也较小，常作为土壤钾素供应替力的指标。1摩尔/升HNO3煮沸法浸出钾量减去速效钾量后，即为缓效钾含量。
2．主要仪器：火焰光度计，电炉，调压变器，高型烧杯，容量瓶。
3．试剂：
（1）浸提剂（1摩尔/升HNO3溶液）
（2）0.1摩尔/升HNO3溶液）
（3）钾标准液：以100ppmK标准液配制0、5、10、20、40、60ppm含HNO3的K标准液。
4．测定步骤：称取通过1毫米孔径筛风干土5.0克于200毫升高型烧杯中，加50毫升1摩尔/升HNO3溶液，盖上表面皿，在电炉上煮沸10分钟，趁热过滤于250毫升容量瓶，用0.1摩尔/升HNO3（或热水）洗涤4~5次，冷却后定容。此液可直接用火焰光度测定钾，记录检流计读数，然后从工作曲线上查得测读液的钾浓度，ppm。
5．结果计算：（未录）
6．丰缺指标：根据近年来的生产实践，土壤缓效钾的丰缺指标可分为以下七级，见表3.2—2。
土壤速效钾的测定（1摩尔/升NH4AC浸提—火焰光度法）
1．方法要点：以中性1摩尔/升NH4A-C溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水深性K+一起进入溶液。故速效钾包括交换性钾和水溶性钾。浸提液中的钾可直接用火焰光度法测定。
表3.2—2 1摩尔/升HNO3法测定的土壤缓效钾水平与作物需钾前景的关系
土壤缓效钾---供钾水平---作物需钾前景
（pmm）
<70---------极低-------缺钾已是当前产量的限制因素
70~170------低---------已明显缺钾，将日益严重
170~330-----中下-------钾素供应日渐不足，高产条件不足较为突出
330~500-----中---------随生产水平提高，需配合施用钾肥
500~750-----中上-------近期内除高产经济作物外，一般不需要钾肥
750~1160----高---------近期内施用钾肥无效
>1160-------极高-------不需要钾肥
2．主要仪器：火焰光度计，烹瓶（200毫升），容量瓶（50毫升）。
3．试剂：
（1）1摩尔/升NH4AC pH值为7.0浸提剂：
（2）钾标准液：称0.1997克氯化钾（分析纯，110℃烘2小时）溶于摩尔/升NH4AC溶液中，并用它定容至1升。以100ppmK的醋酸铵标准液配制得0、2、5、10、20、40ppm K标准液。
4．测定步骤：称取5.0克通过1毫米孔径筛的风干土样于200毫升塑料瓶中，加50毫升1摩尔/升NH4AC溶液，加塞振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液直接用火焰光度计进行测定。记录检流计读数。从工作曲线上查得测读液中K的浓度，ppm。
（5）结果计算：（未录）
6．丰缺指标：土壤速效钾的丰缺程度与当季作物钾肥肥效有良好相关性，见表3.2—3。
表3.2—3 1摩尔/升NH4AC法定的速效钾水平与当季作物钾肥效的关系
土壤速效钾---丰缺程度---作物对钾肥反应
（pmm）
<30---------极低-------钾肥反应很明显
30~70-------低---------施钾后一般有效
70~125------中---------在一定条下钾肥有效，肥效大小因作物种类、与其他肥料配合、耕作制度和土壤缓效钾含量等而异
125~170-----高---------施用钾肥无效
>170--------极高-------不需要施用钾肥
电超滤钾的测定
电超滤钾法（EUF法）是70年代发展的一种测定土壤中有效钾的方法。
1．测定原理：电超滤法的原理，系根据在可变是场下阳离子向阴极移动发生还原反应，如2K+ +2e—→2K，2K+2H2O—→2KOH+H2，而阴离子向阳极移动产生氧化反应，如NO3—e—→[NO3]，[NO3]+H2O—→NO3-+H++[OH]，2[OH]—→H2O2—→H2O+1/2 O2。阴阳离子分别通过两边的滤器与土壤溶液相分离。由于阳离子的解吸速度和磷、碳酸盐等溶解速度与所加的电压成正比，而与土壤对阳离子的结合中国科学院呈反比，并与温度有关，而最场强度决定于所加电压和两极之间的距离。所以通过仔细选择解吸和溶解的时间，不同的电压和温度，来区分土壤对阳离子的结合力通常改变电压即得到交换性钾，提高温度和电压，则可得到层间钾。
2．提取方法：EUF装置如图3.2—1所示，共分三室：即中室和两个边室，中室放土壤和水，它通过一个半透膜和橡皮垫圈与两边室相隔。边室各装有一定面积的隋性金属电极如伯金电极（可用铂金丝绕成网状或用黄金片代替）。两极间距离保持恒定。测定时将5.00克土壤和50毫升蒸馏水注入中室，并不断搅拌，在两边室加入一定量的蒸馏水与中室的土壤悬液呈同一水平面（自动装置EUF则两边抽成真空，以后用定量水冲洗），然后在两极通电，施加不同电压。电压变化为0~5分钟50伏；5~30分钟200伏（共分五次）；30~35分钟400伏。每隔5分钟收集边室的溶液，负极收集到的溶液供测K等阳离子用，钾用火焰光度计测定。
计算公式：K，毫克/100克土=K，ppm×比色体积/5×1000×100
每个土壤提取完毕后，折开中室用水冲刷干净，取出阴极滤膜，用水冲洗后放在1摩尔/升HCl中浸泡，以除去可能吸附和重金属离子，供下次使用。
3．结果应用：EUF法测得的各部分钾与常规法测得的各部分钾之间有明显的相关性，一般认为：
（1）用EUF法经10分钟解吸的钾量表示土壤溶液中钾的浓度（强度因子），这部分钾和作物生长密切相关。
（2）在10~35分钟所释放钾的总量相当于代换性钾量（容量因子）。
（3）在电压400伏，于30~35分钟以内吸的钾量，可用来说明生长季节中土壤溶液的钾浓度可能降低的情况，这部分钾越多，表示生长季节中报能维持的土壤溶液中钾的浓度也越高。
（4）5~10分钟之间释放的钾量与30~35分钟以后解吸的钾量比值，可表示土壤对钾素固定能力的大小。比值1:1时，土壤即能固定钾，比值3:1时，则土壤不能固定钾。 |
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