中华人民共和国专业标准 中华人民共和国专业标准
pH 测 定 法 ZB X 66036—87
Detection of pH
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本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。
1 酸度计法
1.1 仪器
a. 酸度计;
b. 分析天平: 感量0.1mg;
c. 容量瓶等。
酸度计可用各种型号的,比较精密的酸度计如S -2型,B -4型,S -3型等多种均可选用。
1.2 试剂与溶液 (所用试剂均为分析纯)
1.2.1 pH 6.88磷酸盐缓冲液
称取在115±5℃干燥 2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。
1.2.2 pH 9.22硼砂缓冲液
称取硼砂3.800g,于100mL烧杯中,用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL,
贮存于聚乙烯塑料瓶中。
1.2.3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液
称取在115±5℃干燥 2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解
后,稀释至1000mL。
1.2.4 温度对pH的影响
温度对pH的影响见下表。
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溶液 │ 邻 苯 │ 中 性 │
pH 值 │ 二钾酸盐 │ 磷酸盐 │ 硼酸盐
温度,℃ │ │ │
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5 │ 4.01 │ 6.95 │ 9.39
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10 │ 4.00 │ 6.92 │ 9.33
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15 │ 4.00 │ 6.90 │ 9.27
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20 │ 4.01 │ 6.88 │ 9.22
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25 │ 4.01 │ 6.86 │ 9.18
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30 │ 4.02 │ 6.85 │ 9.14
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35 │ 4.03 │ 6.84 │ 9.10
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40 │ 4.04 │ 6.84 │ 9.07
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45 │ 4.05 │ 6.83 │ 9.04
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50 │ 4.06 │ 6.83 │ 9.01
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55 │ 4.08 │ 6.84 │ 8.99
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60 │ 4.10 │ 6.84 │ 8.96
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1.3 仪器调试与校正
1.3.1 仪器表头调零
指针式 (表头式)的酸度计 (25型, S-2型等)在开启电源之前,即要把指针调到零点
或正中(pH 1.00)。每天至少观察,调节一次。数字式酸度计 (如S-3型, B-4 型等)不必
调零。
1.3.2 连接电极
把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把
测试端浸入蒸馏水中。
玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。
1.3.3 开机预热
插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。
1.3.4 把选择开关放到pH 档位置。
1.3.5 把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。
标准pH液,被测液的温度最好均为室温,至少二者的温度差在1℃之内。
1.3.6 仪器的标定
使用前要对仪器进行标定,至少每天一次。
1.3.6.1 调零
a. 旋动“调零”旋钮,使指针在零点 (25型在0、S -2型在1.00)。
b. 对于S -3型, B -4型等酸度计要先拆下电极,选择开关放在“MV”档,调节“调
零”旋钮使读数为零。
调试结束重新接上电极，选择开关放回“pH”档。
1.3.6.2 定位
a. 把量程开关放到所需位置,如0～7档 (25型) 或4～6档 (S-2型)。S-3型及
B -4型等不必调节。
b. 提起电极,用蒸馏水冲洗,并用软吸水纸擦干。
c. 把所需的标准pH 液,倒入烧杯内,并把已擦干的电极浸入标准液内。用磁力搅
拌或轻轻摇动杯子。
d. 定位: 按下读数按钮 (25型,S-2型等),调节“定位”旋钮,使指针的读数与该标
准pH液在当时温度下的实际pH 值相符合,松开读数按钮。
e. 斜率校正: 对有斜率校正的酸度计 (S-3型, B-4型等)则先用中性磷酸盐“定
位”。方法同d。这类先进的仪器不需按读数按钮而直接读数,也无量程选择。定位前暂
把“斜率”放在100%处。中性pH液定位好以后,移去标准pH 液、冲洗电极并擦干。再根
据需要用另一标准pH液进行标定,此时“定位”旋钮不得旋动,而调节“斜率”旋钮使读
数与该标准pH液在当时温度下的pH 值相符。如此再进行一次“定位”和“校正斜率”,
仪器方可投入使用。
1.4 样品测定
仪器标定结束后,把电极提起、冲洗、擦干,再浸入烧杯中样品的液面之下,按下读
数按钮(或直接读数),磁力搅拌或轻轻摇动烧杯。约半分钟后读数不再变化时,该读数即
为样品的pH 值。读数时应停止搅拌和摇动。
当被测液温度和标准pH 液温度不同时,“定位”和“斜率”仍保持不变,但“温度”要
调到被测液的温度。其余测定步骤同上。
1.5 注意事项
1.5.1 酸度计为精密仪器,应防震、防潮、防腐蚀、小心使用。特别是玻璃电极球泡
极薄,切忌接触硬物以防破裂。
1.5.2 电极接线要牢固,“接地”要可靠。
1.5.3 玻璃电极球泡内应充满溶液、无气泡。球泡应保持清洁,如有污物应用丙酮轻
轻揩擦,再用蒸馏水浸泡使用。
1.5.4 甘汞电极使用时,氯化钾溶液必须浸没内部小玻璃管下口,弯管内不准有气泡
将溶液隔断。并保持有少量结晶,也不准有被测液流入管内。甘汞电极使用时应拔去橡
皮套和小橡皮塞,以保持一定的液位差,防止被测液倒流。不用时应及时拿出,不可与玻
璃电极一起浸于蒸馏水中。
1.5.5 仪器一经标定,“定位”和“斜率”二旋钮就不得随意触动,否则必须重新标定。
2 试纸法
2.1 取pH 精密试纸一条,一端用镊子夹住,另一端蘸液体试样后,立即与标准色板比
较色泽,从而决定其pH 值。如样品本身呈色较深,影响比色,观察时应以液体吸附的边缘
部分进行比较。
2.2 本法尤其适用于固体和半固体样品的pH 测定。测定时一端用镊子夹住,把试纸
的另一端贴于样品表面或插入样品之中,待液体延伸到纸条的中上部时,与标准色板比
较读数。
2.3 酱油常用pH3.8～5.4的精密试纸,酱醅常用pH3.8～5.4或pH5.4～7.0的精密试纸。
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附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
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中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施 |
